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桶裝飲用水中雙氧水的定性與定量測定

整理時間:2009-11-03   熱度:2423

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1518 中国卫生检验杂志2005年12月第15卷第12期Chinese Journal of Health Laboratory Technology,Dec 2005;Vol 15 No 12
【經驗交流】
桶裝飲用水中雙氧水的定性與定量測定
林龍江,唐正群,辛娟
(山東省海陽市衛生防疫站,山東海陽265100)
[关键词] 双氧水含量;桶装饮用水;定性与定量
[中图分类号] R123.1 [文献标识码] c [文章编号] 1004—8685(2005)12—1518—01
雙氧水水溶液是一種無色透明液體,具有消毒、殺菌作
用,對人體皮膚有一定刺激性,久置易分解爲氧氣和水。近幾
年由于桶裝水生産企業發展較爲迅猛,各地加大了對桶裝水
的監管力度。但也發現個別企業爲逃避有關職能部門處罰,
竟向桶裝水中加入一定量的雙氧水,以控制微生物數量在國
標允許範圍內。也有的企業用雙氧水作爲桶、蓋的消毒劑,由
于沖刷不徹底,致使生産桶裝水中存在雙氧水殘留。因此,有
必要檢測水中雙氧水含量。
桶裝水中雙氧水含量測定無國家標准方法。本實驗是根
據雙氧水具有氧化性及還原性的特性而總結出的一種快速定
性、定量測定方法。
1 材料与方法
1.1 定性测定
1.1.1 方法原理双氧水在酸性溶液中与重铬酸钾反应,生
成兰色的过氧化铬(CrO ),过氧化铬在水中不稳定,但在乙
醚中穩定並呈蘭色。反應式爲:
K2Cr207+H2SO4+4H202=K2SO4+2CrO5+H20
1.1.2 试剂0.1 mol/1 重铬酸钾溶液;2 mol/L硫酸溶液;
無水乙醚(使用前應檢查不含過氧化物)。
1.1.3 实验方法 取100 ml具塞比色管一只,加入2 ml
0.1 mol/L重铬酸钾溶液和2 ml 2 mol/L硫酸溶液,混匀。再
加入2O ml乙醚(注意:乙醚不能在加入水样之后加,否则生
成过氧化铬将分解)。取待测水样100 ml快速放于比色管
中,振搖後,觀察醚層,如變蘭則說明水樣中存在雙氧水。
1.2 定量测定
1.2.1 原理在酸性条件下,双氧水能将高锰酸钾还原为二
價錳,而使高錳酸鉀顔色消失。根據滴定消耗高錳酸鉀體積,
確定雙氧水含量。反應式爲:
2KMnO4+3H2SO4+5H202=K2SO4+2MnSO4+8H20+502
1.2.2 试剂0.02 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液[c(KM—
nO )=0.02 mol/L :称取3.2 g高锰酸钾,溶于1 000 ml
蒸馏水中,煮沸15 min。冷后装于玻璃瓶中,严密塞上塞子。
静置2 d后,用垂熔玻璃滤器滤过,将滤液混匀,用基准草酸钠
标定准确浓度。0.0O4 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液:取上述
标准溶液稀释。100 g/L硫酸锰溶液。过氧化氢标液:取分析
纯双氧水1.00 ml于100 ml容量瓶中蒸馏水稀释至刻度,混
匀后取双氧水稀释液1O.00 ml置100 ml碘量瓶中,加入
2O ml 2 mol/L硫酸溶液与100 g/L硫酸锰溶液3滴,用
0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液滴至溶液呈粉红色,记录高锰
[作者简介] 林龙江(1966一),男,主管技师,主要从事理化检验
研究。
酸鉀標准溶液用量。
根據公式計算出容量瓶中雙氧水的准確濃度。
p(H202)/(mg/m1):—C x

V

pp—
x

0. 08

50

5

X 1000
1.2.3 操作方法取待测水样100 ml于250 ml碘量瓶中,
加入5 ml 2 mol/L硫酸溶液与100 g/L硫酸锰溶液3滴,用
0.0O4 mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色,记录消
耗高錳酸鉀溶液體積,根據上述公式計算含量。
2 结果与讨论
2.1 精密度试验
取雙氧水標液分別稀釋成低、中、高3種不同濃度的標
液,浓度分别为1O、25、5O g/ml,重复测定6次,分别求出均
值、標准差、相對標准偏差。3種樣品的測定結果見表1。
表1 精密度试验结果
2.2 回收率试验
分別取低、中、高3種濃度的雙氧水標液加到市售桶裝水
(18.9 L)中,再按实验方法处理,测定结果作加标浓度,结果
如表2。
表2 回收率试验结果
2.3 样品稳定性测定
为测定双氧水在水中稳定情况,配制浓度为26.6 g/ml
样品4瓶,放置室温(25~C),每天测一个样,连续测4 d,测定
结果分别为27.1、26.4、25.6、24.7 g/ml。说明双氧水在水
中會隨著時間增加濃度會逐漸下降,采樣後應盡快分析。
[參考文獻]
[1]消毒技術規範[s].2002.
(收稿日期:2005—09—21)
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