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工藝冷凝液中甲醇的檢測

整理時間:2009-11-03   熱度:1478

/工藝冷凝液中甲醇的檢測.pdf

 

 

 


周志英
(河南省中原大化集團有限責任公司,濮陽$%1--$)
!22前言
我公司低变炉采用铜3 锌4 铝系催化剂,变换压力
升高時副反應生成物氨、甲醇、甲醛、甲酸增多,其中甲
醇是極毒物質,含量過高會加重對設備管道的腐蝕。工
藝要求嚴格檢測、控制其含量。我們利用工藝冷凝液中
甲醇在高錳酸鉀和磷酸介質中氧化生成甲醛的特性,在
一定温度下甲醛又与变色酸(!./4 二羟萘4#.0 二磺
酸) 生成紫色化合物,在分光光度计%1-5’ 处比色测
定,反应所需热量由所加浓* "6+ $
自産熱提供。
"72測定方法
".! 仪器与试剂
1"# 型分光光度计,"8’ 比色皿。
9 ":5+ $
—* #;+ $
溶液: 用适量去离子水溶解
#.-,9:5+ $
于!--’( 容量瓶中,加入!%.%’(* #;+ $
,加水
稀釋到刻度搖勻。
<="6+ #
("--,&():取"-.-,<="6+ #
溶入去離子水中,
稀釋至!--’(。
变色酸溶液("-,&():取".-, 变色酸溶入去离子水
稀釋至!--’(。
甲醇标准液(!’(>!.-’, ):用移液管吸取!.-’( 无
水甲醇于!---’( 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度摇
匀。吸取上述标液%’( 于!--’( 容量瓶中用去离子水稀
釋至刻度混勻,作爲工作液。
"." 试验方法
取水样".-’( 于!-’( 比色管中,另一支以".-’( 去
离子水作空白,各加入!.-’(79:5+ $4* #;+ $
溶液,% 分钟
后加入-.%’( 浓* "6+ $
冷却后在%1-5’ 处"8’ 比色皿
測吸光度,計算方法如下:
)* #+* 含量(’,&()>9?@&A
其中:9———甲醛標液曲線斜率;
@———樣品吸光值;
A———樣品體積(’()。
#22測定條件選擇
#.! 最大吸收波长的选择
取一标样和空白样同时在1"# 型分光光度计上进
行波長掃描,結果見圖!。
图! 中,! 表示樣品的扫描曲线," 为空白样扫描曲
线, 可以看出在%1-5’ 处两曲线间距最大, 故选择
%1-5’ 为测定波长。
#." 氧化剂的用量选择
表!229:5+ $4* #;+ $
用量試驗
由表! 可以看出,当9:5+ $4* #;+ $
达到-.%’( 时即
可達到完全氧化的目的,故選擇氧化劑用量爲-.%’(。
$22結果與討論
$.! 标准曲线
在0 个!-’( 比色管中分别加入-.-、-."、-.$、-.0、
-./、!.-’( 甲醇工作液,用去离子水统一补充为".-’(,
其余按试验方法进行,测定结果如表" 所示。
表"22標准曲線數據
将表" 中数据进行一元线性回归,得到标准曲线的
回歸方程式::>10 .#$@4- ."!1,线性相关系数
B>- .CCC%,式中: 为甲醇质量(! &),% 为吸光度。
摘要通过检测变换触媒副反应产物甲醇的含量,判定触媒的活性情况。该方法快速简便,回收率为C0.0D ’!-%.$D 。
摘要甲醇檢測
A&’( -.# -.$ -.% -.0 -.1 !.-
@ -."#% -."01 -."1" -."1# -."1! -."1-
()
总第!"# 期"$$# 年第# 期安徽化工
!"# 回收率试验
在試樣中加入標准樣,測定回收率,見表#。
表$%%回收率數據
从表# 可以看出该方法的回收率较高。
!"$ 干扰试验
變換工段的其它副産物氨和甲酸對該方法無幹擾,
甲醛和乙醛有些幹擾,由于含量低幹擾可忽略不計。
&%%結論
該方法穩定性較好,回收率較高,經過一段時間的
實際應用效果較好,符合檢測要求。!
樣品
序號
& 次测定数据
! ’
加入量
! ’
測定量
! ’
回收率
( )*+,# )- $.+/, 0-&+!
/ "!%#& 0- $-+12 1*+,
$ !3+-2 0- &0+/0 0-/+$
! !&+,* 0- &0+-1 10+2
& !2+21 0- &$+$- 1!+-
’()(*+,-.),/- )/ 0()1.-/2 3/-)(-) ,- )1( 4*/5(66 3/-7(-6.)(
81/9 81,:,-;
(’. <9. =*/9> /? 81/-; @9.- /? <( A.- 4*/B,-5(,49 @.-; CD&$$C)
EF6)*.5) G1,6 >.>(* 7,65966(6 )1( +()1/7 )/ 7()(*+,-( 0()1.-/2 5/-)(-) ,- )1( >*/5(66 5/-7(-6.)(%G1( *(692)
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O(:H/*76 +()1.-/2,7()(*+,-.),/-
04前言
聚四氟乙烯生产过程中,二氟一氯甲烷(5 //
)的裂
解是非常重要的環節。轉化率過低,將降低生産效率;裂
解時轉化率過高,裂解過程中的副反應增加,雜質組分
增加,裂解反应的选择性降低,给后续的678 提纯工作
帶來不良影響,增加了生産消耗。因此在生産過程中准
確地分析裂解氣的各種化學組成,對生産過程的控制就
显得异常重要,特别是准确地定量分析5 /$
、5 $/
、5 00/$

雜質,對判定裂解爐的運行狀態,延長裂解爐的生産運
行周期都起著重要的作用。
对5 //
裂解氣中各組分的分析,國內目前普遍采用
2-9*- 目:;/< $
涂渍)&= 阿匹松的填充柱恒温色谱法,
虽然分离速度很快,但分离效果很不理想,特别是5 //

5 0/02 峰重叠,无法得到有效分离,而且有的峰分离不出
造成流程組分不一致,給生産控制帶來一定困難。爲此
我們對色譜條件進行了反複的摸索和改進,采用:;/<$
大口徑毛細管柱,大比例分流進樣方式進樣、高靈敏度
單絲熱導檢測器、程序升溫等色譜技術,並結合質譜定
性,從而使裂解氣中各組分均能出峰,且得到基線分離,
并且整个出峰时间控制在/->?@ 左右,满足了生控分析
快速、准确的要求,为整个678 的生产控制提供了良好
的保證。
/44實驗部分
/+)4儀器
美国惠普公司AB4)*--C4DEF4 质谱系统
惠普上分ABG740*1." 气相色谱仪,配AB 单丝热
導檢測器
杭州英谱H/... 色谱工作站
二氟一氯甲烷裂解氣的大口徑毛細管氣相色譜分析
毛小勇胡松林包複生
(浙江巨聖氟化學有限公司,浙江衢州$/!..!)
摘要采用:;/< $
大口径毛细管柱,单丝热導檢測器,分流进样和程序升温等技术,并结合质谱定性分析二氟一氯甲烷(5// )裂解气中各
組分。
關鍵詞裂解氣毛細管氣相色譜質譜
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
DD

 

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