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氟化鉀-測定水不溶物量-重量法

整理時間:2012-11-07   熱度:1501
1         范围

本方法適用于氟化鈉中質量分數小于15%的水不溶物的測定。

2         原理

以水溶解試樣,濾出不溶物,幹燥稱量。                      

3         儀器設備

    一般实验室用儀器設備及

3.1 玻璃过滤坩埚,G3。

3.2 鼓风烘箱,能控制110±8℃。

4  分析步驟

4.1 称样

稱取稱取1.000g幹燥試樣,精確到0.001g,分析時應稱取兩份平行試樣進行測定,取其平均值。

4.2 试样处理

将试样放在400mL烧杯中,加200 mL水,加热溶解将液保持近沸约10min,稍冷,将此溶液用玻璃过滤坩埚真空抽滤(此坩埚预先在110±2℃中干燥2h以上,并在干燥器中冷却后称重)。将沉淀洗涤四次,每次用近80℃的水约50mL。

4.3 测定

  將玻璃過濾坩埚置烘箱中,110±5℃溫度下保持2h。從烘箱中取出坩埚,置于幹燥器中,冷卻後稱量。重複加熱,冷卻和稱量直至連續稱量之差不超過1mg。

5  結果計算  

按下式計算水不溶物的百分含量,以質量分數表示:

式中: m——試樣量,g;

m1——空坩埚量,g;

m2——含有幹燥後的水不溶物的坩埚量,g;

允許差  

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允許差。

水不溶物含量

允許差

<1.0

0.1

1.0~2.0

0.2

<2.0~5.0

0.3

<5.0~15.0

0.4

參考文獻

[1] GB 8158.8-87。

[2] ISO 3566-1976。

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