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氟化鉀-酸度的測定-中和法

整理時間:2012-11-07   熱度:1690

1         范围

本方法適用于氟化鉀中質量分數小于1%的酸度(以氟化氫表示)的測定。

2         原理

試樣溶于水後,在有氯化鉀存在下,用酸堿中和法測定酸度。                      

3         試劑

3.1氫氧化鉀標准溶液,0.25moL/L:

稱取10g氫氧化鈉,置于聚乙烯杯中,加入100mL水,使其溶解,然後移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。立即移入聚乙烯瓶中。此溶液以酚酞爲指示劑,用0.25moL/L標准鹽酸溶液標定。

3.2氯化鉀,飽和溶液。

3.3酚酞乙醇溶液,10g/L 。

3.4無二氧化碳蒸餾水:

將蒸餾水煮沸20min,冷卻後貯存于破璃瓶中,用連著堿石灰管子的瓶蓋好。

4         儀器設備

   一般实验室用儀器設備。

5  分析步驟

5.1 称样

稱取稱取1.000g幹燥試樣,精確到0.0001g,分析時應稱取兩份平行試樣進行測定,取其平均值。

5.2 试样处理

將試樣量置于400mL錐形杯中,加50mL不含二氧化碳的水,加10mL飽和氯化鉀溶液,冷卻至0℃。

5.3 测定

   加2~3滴10g/L酚酞如不呈红色,以0.25moL/L氫氧化鉀标准溶液滴至出现微红色,并保持15s不消失即为终点,记下消耗氫氧化鉀标准溶液的体积V

6  結果計算

按下式計算氟化氫百分含量,以質量分數表示:

式中:T——0.25moL/L氫氧化鉀標准溶液對氫氟酸的滴定度,g/mL;

V——滴定所消耗氫氧化鉀標准容液的體積,mL;

m——試樣量,g。

7         允許差

实验室之间分析结果的差值,应不大于表所列的允許差。

酸度

允許差

<0.2

0.05

8  參考文獻

[1] GB 8158.7-87。

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