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氟化鉀-碳酸鹽量的測定-重量法

整理時間:2012-11-07   熱度:1586
1         范围

本方法適用于氧化鉀中質量分數大于0.02%的碳酸鹽量的測定。

2         原理

試樣與鹽酸作用,使碳酸鹽中二氧化碳釋放,隨空氣流帶出,被含有蘇打石棉的吸收管吸收,稱量吸收管的增量,計算出二氧化碳量。                      

3         試劑

3.1高氯酸镁:小粒或小片状,此試劑不应含有多于2分子的水化物(相当于含水量13.9%)。

3.2蘇打石棉:粒狀。

3.3無水硫酸銅:與幹燥浮石混合。

3.4硫酸溶液,r1.84g/mL。

3.5鹽酸溶液,6moL/L。

4  儀器設備

4.1 烧瓶A:容积250mL,磨口。

4.2 联接装置:连接管B,其一端接近烧瓶A的底,另一端接到含有苏打石棉(3.2)的吸收管T7并连接一个滴液漏斗C。

4.3 冷凝管D。

4.4 吸收管:T1、T3、T6、内盛高氯酸镁(3.1)。

4.5 吸收管:T2内盛混有干燥浮石的无水硫酸铜(3.3)。

4.6 吸收管:T4、T5内盛四分之三苏打石棉(3.2)及四分之一高氯酸镁(3.1),它们之间必须用玻璃纤维隔开。

4.7 安全瓶E

4.8 气泡计数器F:内盛硫酸溶液(3.4)。

4.9 空吸装置:配有螺旋夹G。用过滤泵或一系列吸空吸瓶均可。

5  分析步驟

5.1 称样

稱取稱取10.00g幹燥試樣,精確到0.01g,分析時應稱取兩份平行試樣進行測定,取其平均值。

5.2 试样处理

   将试样量放入烧瓶A中,将烧瓶与其装置相联接。先用螺旋夹G调节,使少量空气通过装置,用气泡计数器F进行测量,允许每秒两个气泡通过。

每隔10min切斷一次空氣流量,取下吸收管T4、T5稱量,直到連續兩次稱量結果不超過0.001g爲止。然後增大空氣流量至每秒4~5個氣泡,並以滴液漏鬥C往燒瓶A中加100mL水。

再减少空气流量至每秒两个气泡,并从滴液漏斗C往烧瓶中缓慢加入25mL 6moL/L盐酸,关闭漏斗旋塞,使分液漏斗中保留少量液体。放置5min,然后慢慢加热烧瓶A,约15min达到沸点,沸腾2min后停止加热,继续通空气流10min以上。

5.3 测定

停止吸收,关闭并取下T4、T5,再称量。通常几乎所有的二氧化碳将被T4吸收,如T5增加量超过T4增加量的20%,则应更换試劑后重新测定。

6   結果計算

按下式計算二氧化碳的含量,以質量分數表示:

式中:m——試樣重,g;

m1——T4管增加量,g;

m2——T5管增加量,g。

7  允許差

实验室间分析结果的差值不应超过下表所列允許差。

碳酸鹽含量

允許差

<0.50

0.04

0.50~1.00

0.06

>1.00~2.00

0.08

參考文獻

[1] GB 8158.6-87。

[2] ISO 4278-1977。

 

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