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氟化鉀-可溶性硫酸鹽量的測定-濁度法

整理時間:2012-11-07   熱度:1643

1         范围

本方法適用于氟化鈉中質量分數大于0.05%的可溶性硫酸鹽的測定。

2         原理

試樣在鹽酸溶液中蒸發至近幹,將殘渣溶于鹽酸中,在特定條件下,借硫酸鋇沈澱所産生的濁度,進行測定。                      

3         試劑

3.1鹽酸,r1.19g/mL。

3.2鹽酸,1moL/L。

3.3二水合氯化鋇(BaC12·2H2O):粒度0.5~1.25mm(篩選)。整個測定和標定過程中,必須用相同粒度的氯化鋇。

3.4丙三醇。

3.5氯化鈉鹽酸溶液,240g/L:

將120g氯化鈉用450mL溶解,移入500mL容量瓶中,加入10mL鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻。

3.6硫酸標准溶液,0.200mg/mL:

移取41.60mL 0.1moL/L的硫酸标准溶液于容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此标准溶液1mL含0.200mg硫酸根。

4  儀器設備

一般實驗室用儀器及

4.1鉑皿。

4.2分光光度計。

5  分析步驟

5.1 称样

稱取1.000g幹燥的試樣,精確到0.0001g,分析時應稱取兩份平行試樣進行測定,取其平均值。

5.2 空白试验

隨同試樣做空白試驗。

爲使測定量在工作曲線直線部分,用2.5mL硫酸標准溶液(3.6)代替試樣量。

5.3 试样处理

將試樣量置于適當容量的鉑皿中,加20mL鹽酸溶液在沸水浴上蒸發至幹,並反複處理四次。以5mL1moL/L鹽酸和20mL水溶解殘渣,在沸水浴上加熱數分鍾,冷卻後移入50mL容量瓶中,爲使測定量在曲線直線部分,加2.5mL硫酸標准溶液、10mL丙三醇、10mL240g/L氯化鋇鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,混勻。如果溶液混濁,則進行幹過濾,濾液收集在幹燒杯中。

移取25.0mL上述試液,迅速放入盛有0.15g氯化鋇的100mL幹燒杯中,以2r/s的速度用手轉動1min。此時氯化鋇應完全溶解,在20±2℃溫度下放置20min。

5.4 测定

將部分溶液移入吸收皿中,以水爲參比,于分光光度計波長470nm處測量其吸光度,減去隨同試樣空白的吸光度後,從工作曲線上查出相應的硫酸根量。

5.5 工作曲线的绘制

移取0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0、17.5、20.0mL硫酸標准溶液,置于一組50mL容量瓶中,分別加入5mL1moL/L鹽酸、10mL240g/L氯化鈉鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,混勻。

由上述标准溶液中,分别移取25.0mL于一系列盛有0.15g氯化钡的100mL烧杯中,以2r/s的整流散手转动1min(此时氯化钡应完全溶解),在20±2℃温度下放置20min。以下按分析步驟4.4.3操作。以硫酸根量为横坐标,相应的减空白吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

注:工作曲線僅在硫酸根大于0.5mg時成直線。

結果計算

按下式計算硫酸根百分含量,以質量分數表示:

式中: m——試樣量,g;

m1——從工作曲線上查得的硫酸根量,g;

V1——分取試液體積,mL;                

V——試液總體積,mL。

允許差

实验室之间分析结果的差值应不小于下表所列允許差。

硫酸根含量

允許差

<0.5

0.1

0.5~2.0

0.2

參考文獻

[1] GB 8158.5-87。

[2] ISO 3431-1976。

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