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氟化鉀-鐵量的測定-鄰二氮雜菲光度法

整理時間:2012-11-07   熱度:1778
1         范围

本方法適用于氟化鉀中質量分數大于0.02%的鐵量(以三氧化二鐵表示)的測定。

2         原理

試樣用堿熔融分解,用鹽酸羟胺將鐵(Ⅲ)還原,然後在pH3.5~4.2使鐵(Ⅱ)與鄰二氮雜菲形成有色絡合物,于波長510nm處測量其吸光度。                          

3         試劑

3.1 无水碳酸钾。

3.2 硼酸。

3.3 硝酸,1+1。

3.4 盐酸,1+1。

3.5 盐酸羟胺,100g/L。

3.6 邻二氮杂菲溶液,2.5g/L。

3.7 缓冲溶液:

于500mL水中溶解272g 三水合乙酸钠,加240mL冰乙酸(r1.05g/mL約爲17.4moL/L),稀釋至1L,混勻。

3.8 乙酸钠溶液,500g/L。

3.9 乙酸溶液,1+19。

3.10 铁标准贮存溶液,0.200mg /mL:

可任選下面一種方法進行配制。

3.10.1稱取0.982g六水合硫酸亞鐵铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]于100mL燒杯中,用水溶解,加入20mL硫酸溶液,移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.10.2稱取0.200g預先在600℃灼燒,並在幹燥器中冷卻的三氧化二鐵(質量大于分數99.9%),置于100mL燒杯中,加10mL鹽酸慢慢加熱使其溶解,冷卻,移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標准貯存溶液1mL含0.200mg三氧化二鐵。

3.11铁标准溶液,0.010mg /mL:

移取50.0mL鐵標准貯存溶液(3.10),置于1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標准溶液1mL含0.010mg三氧化二鐵,使用時配制。

3.12試紙:pH範圍3.5~4.2,間隔0.2單位。

儀器設備

一般实验室用儀器設備以及

4.1鉑皿:直徑80mm高35mm,配有鉑蓋。

4.2電爐:能控制550±25℃。

4.3電爐:能控制750±25℃。

4.4 pH计,配有玻璃电极。

4.5分光光度計。

5  操作步驟

5.1 称样

稱取1.000g幹燥的試樣,精確到0.0001g,分析時應稱取兩份平行試樣進行測定,取其平均值。

5.2 空白试验

隨同試樣做空白試驗。

5.3 试样处理

称取12g无水碳酸钾和4g硼酸置于铂皿中,加入试样量,用铂勺充分混匀,盖上铂盖,放入550±25℃的电炉中,用支架将铂皿与炉底小心隔开,以防沾污保持温度直到反应稳定为止(约须30min)。然后将铂皿移入能控制750±25℃电炉中,如前小心用支架将铂皿与炉底隔开,熔融30min(空白5min )。

   从电炉中取出铂皿,在空气中冷却,加入40~50mL沸水,并慢慢加热至全部溶解。稍冷后,将试液移入盛有20mL硝酸(1+1)的250mL烧杯中。用18mL硝酸溶液(1+1)溶解沾在壁上的残渣物(主要是三氧化二铁),然后用热水仔细冲洗皿盖,将洗液合并到该烧杯中,将溶液微微煮沸数分钟,以确保溶解完全,稍冷却,将溶液移入250mL容量瓶中,冷却后,用水稀释至刻度,混匀。

5.4 测定

按表1分取上述試液置于100mL容量瓶中。

鐵含量/%

試樣量/g

分取試液量/mL

0.010~0.100

1.000

50.0

>0.100~0.250

1.000

25.0

>0.250~0.600

1.000

10.0

用水稀釋至50mL100g/L鹽酸羟胺溶液、5mL2.5g/L鄰二氮雜菲溶液和25mL緩沖溶液,混勻。用試紙或pH計檢查pH,並用500g/L乙酸鈉或乙酸溶液(1+19)調整pH值至3.5~4.2,用水稀釋至刻度,混勻。放置10min。

將部分溶液移入1cm吸收皿中,以水爲參比,于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。減去隨同試樣的空白吸光度後,從工作曲線上查出相應的鐵量。

5.5工作曲線的繪制

5.5.1移取0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL標准溶液置于一組100mL容量的瓶中,以下操作分析步驟5.4進行。

5.5.2将部分溶液移入1cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去試劑空白吸光度后,以铁量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6  結果計算

按下式計算三氧化二鐵的含量,以質量分數表示:

式中:m——試樣量,g;

m1——從工作曲線上查得的三氧化二鐵量,g;

V<

1——分取試液體積,mL;

V——試液總體積,mL。

7  允許差

实验室之间分析结果的差值应不于下表所列允許差。

%

三氧化二鐵含量

允許差

<0.030

0.007

0.030~0.060

0.008

>0.060~0.250

0.012

參考文獻

[1] GB 8158.4-87。

[2] ISO 3430-1976。

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