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氟化鉀-矽量的測定-钼藍光度法

整理時間:2012-11-07   熱度:1970
1         范围

本方法適用于氟化鉀中質量分數爲0.02%~1.00%的矽(以二氧化矽表示)的測定。不適用于含五氧化二磷的質量分數大于0.02%的試樣中矽量的測定。

2         原理

試樣用碳酸鉀和硼酸混合劑熔融,酸化,分取試液,調節pH爲0.85~0.90,使矽與钼酸鹽形成黃色矽钼雜多酸,在高酸度硫酸介質及酒石酸存在下,用還原劑還原成矽钼藍,于分光光度計波長815nm處測量其吸光度。                                                        

3         試劑

3.1 无水碳酸钾。

3.2 硼酸。

3.3 硝酸溶液,8moL/L。

3.4 钼酸钠溶液,195g/L:

稱取19.5g钼酸鈉置聚四氟乙烯杯中,加熱水溶解,冷卻後稀釋至100mL,混勻。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。

3.5 酒石酸溶液,100g/L:

稱取10g酒石酸用水溶解,稀釋至100mL混勻,此溶液保存于聚乙烯瓶中。

3.6硫酸溶液,8moL/L。

3.7還原溶液,下面兩種溶液任選一種。

3.7.1  1.2.4酸溶液:

稱取7g無水亞硫酸鈉溶解50mL水中,再加入1.5gl-氨基-2-奈酚-4-磺酸。另稱取90g偏二硫酸鈉(Na2S2O5)溶解在900mL水中。混合兩種溶液,稀釋至1L,混勻。將溶液保存于棕色瓶中,置于陰涼處。

3.7.2 抗坏血酸溶液,2%,使用时配制。

3.8 二氧化硅标准贮存溶液,0.500mg/mL:

稱取0.5000g預先在1000℃灼燒1h,並置于幹燥器冷卻的二氧化矽(質量分數大于99.9%),置于鉑坩埚中。往坩埚中加入5g碳酸鈉用鉑勺混勻,放入950℃高溫爐中小心地熔融(約10min),冷卻,加入熱水,微微加熱至完全溶解,冷卻,將溶液小心地移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,立即倒入聚乙烯瓶中。此標准溶液1mL含0.500mg二氧化矽。

3.9二氧化硅标准溶液,0.020 mg/mL:

移取40.0mL二氧化矽標准貯存溶液,放入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。該溶液1mL含0.020mg二氧化矽,使用時配制。

3.10二氧化硅标准溶液,0.005 mg/mL:

移取50.0mL二氧化矽標准溶液于200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.005mg二氧化矽。使用時配制。

儀器設備

一般实验室用儀器設備以及

4.1 铂皿:平底,直径70mm,高35mm配有铂盖。

4.2 电炉:能控制温度在550±25℃。

4.3 电炉:能控制温度在750±25℃。

4.4 pH计:配备玻璃电极。

4.5 分光光度计。

5  操作步驟

5.1 称样

稱取1.000g幹燥的試樣,精確到0.0001g,分析時應稱取兩份平行試樣進行測定,取其平均值。

5.2 空白试验

隨同試樣做空白試驗。

5.3 试样处理

稱取12g碳酸鉀及4g硼酸放入鉑皿中,小心混勻,加入試樣量並用鉑勺小心混勻,蓋好皿蓋。將皿放進能控制在550±25℃的電爐中,用支架將皿與爐底隔開(最好用鉑金架)以免引進雜質,在550±25℃,保持到反應平靜爲止(約30min)。

然后将铂皿放入能控制在750±25℃的电炉中,至少保持20min(空白不超过5min)。将皿取出,于空气中冷却。向皿中加沸水,慢慢加热,直到熔块溶解,稍稍冷却后,将溶液慢慢移入盛有20mL硝酸溶液的250mL聚乙烯杯中。用18mL 8moL/L硝酸溶液溶解沾在壁上的残留物(主要是三氧化二铁)。再用热水洗铂皿和皿盖,将全部混合液移入同一杯中。在近沸温度下加热数分钟,直到完全溶解。冷却,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.4 测定

按表1分取上述試液,置于100mL容量瓶中。

二氧化矽含量/%

試樣量/g

分取試液量/mL

0.020~0.100

1.000

50.0

>0.100~0.300

1.000

25.0

>0.300~0.500

1.000

10.0

>0.500~1.00

1.000

5.0

5.4.1 加水稀释体积至60mL左右,用滴定管滴加8moL/L硝酸,调整pH为0.85~0.90(用pH计检查),往各容量瓶中加入5mL195g/L钼酸钠溶液,混匀。于20~25℃放置15~25min,加5mL100g/L酒石酸溶液、11mL8moL

L/L硫酸鈉溶液,最後加2mL還原溶液(1.2.4酸溶液,抗壞血酸溶液)混勻。用水稀釋至刻度,混勻。放置10min (勿超過40min)。

5.4.2將部分溶液(5.4.1)移入1cm吸收皿中,以水爲參比,于分光光度計波長815nm處測量其吸光度。將所測吸光度減去隨同試樣的空白吸光度後,從工作曲線上查出相應的二氧化矽量。

5.5工作曲線的繪制

5.5.1 按分析步骤5.3,与随同试样作空白试验相同的操作手续,制备基体溶液。

5.5.2 称取0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mL二氧化硅标准溶液,置于一组100mL容量中,各加入20mL基底溶液,稀释体积至60mL,以下按分析步骤5.4.1进行。

5.5.3 将部分溶液(4.5.2)移入1cm吸收皿中,以水为参比,于分光光度计波长815nm处测量其吸光度。

5.5.4 以二氧化矽量为横坐标,减去試劑空白(0)的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

6   分析結果的計算

按下式計算二氧化矽的含量,以質量分數表示:

式中: m——試樣量,g;

m1——從工作曲線上查得二氧化矽量,g;

V1——分取試液體積,mL;

V——試液總體積,mL。

7  允許差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允許差。

二氧化矽量

允許差

<0.50

0.05

0.50~1.00

0.10

>1.00~2.00

0.15

8   參考文獻

[1] GB 8158.3-87。

[2] ISO 3430-1976。

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