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氟化鉀-氟量的測定-硝酸钍容量法

整理時間:2012-11-07   熱度:1984
1         范围

本方法適用于氟化鉀中質量分數爲40%~60%的氟的測定。

2         原理

試樣在硫酸或高氯酸介質中,通水蒸氣蒸餾分離氟,以茜素磺酸鈉次甲基藍作指示劑,用硝酸钍溶液滴定。                                                       

3         試劑

3.1 盐酸溶液,0.6moL/L。

3.2 氫氧化鉀溶液,2%。

3.3 硫酸溶液,2+1。

3.4 高氯酸,r1.60g/mL。

3.5 缓冲溶液:

称取9.45g氯乙酸溶于50mL 1 moL/L氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,混匀。

3.6 硝酸钍标准溶液

3.6.1 溶液的制备

稱取9.45g四水合硝酸钍〔Th(NO3)4·4H2O〕 或质量相当的其他硝酸钍水合物溶于水中,并稀释至1L,混匀。

3.6.2  溶液的标定

称取0.2000g 预先在600℃灼烧并在干燥器中冷却的特纯氟化钠,用20~30mL水移入装有数个玻璃球(直径约2~3mm)的蒸馏瓶(4.2.1)中。以下按分析步骤5.4.2~5.4.3进行。同时做空白试验。

2.6.3              按下式计算硝酸钍标准溶液对氟的滴定度:

式中:T——硝酸钍標准溶液對氟的滴定度,g/mL;

m1­­­­——滴定分取的標准溶液中所含氯化鈉質量,g;

V1——滴定分取的标准溶液所消耗的硝酸钍标准溶液体积, mL;

V2——滴定分取相應的空白溶液所消耗的硝酸钍標准溶液體積,mL;

0.4525——氟化鈉換算成氟(F)的系數。

3.7 茜素磺酸钾溶液,0.5g/L。

3.8 次甲基蓝溶液,0.5g/L。

称取0.05g次甲基蓝,溶解在水中,稀释至100 mL。

注:对于目视滴定,不仅用这两种指示剂,也可以单独用茜素磺酸钠或者用甲基百里香酚蓝代替或使用指定pH范围获得相同结果的其他試劑。

儀器

一般实验室儀器及

4.1 蒸汽发生器:

约3L容积的烧瓶,配有插入三支内径约6mm 的玻璃管(a 、b、c)的塞子。

a.  双曲导管:用以把蒸汽导入蒸馏中。

b.       蒸气调节管:露在外面的一端装上套有带螺旋夹的橡皮管。

c.       安全管:长1 m。

4.2 蒸馏器:硼酸玻璃制。带有磨口接头,由以下部分组成。

4.2.1 蒸馏烧瓶:容积250 mL 。中部瓶颈的直径为36mm,侧面瓶颈的长度为215mm,直径为20mm 。两颈距离为65mm。

4.2.2 蒸馏柱:有11个三点组,自第1点组到最末点组长120mm。三点围绕圆周间隔为1200

4.2.3 温度计护套。

4.2.4 温度计:范围0~200℃有效长度约为250mm 。

4.2.5 滴液漏斗:容积为100mL,插入蒸馏柱里。

4.2.6 泠凝器:有效长度400mm。

4.3 电热器:能控制加执溶液温度150±1℃。

4.4 pH计:配有玻璃电极。

4.5 硼硅玻璃烧杯,锥形,容积250 mL。

4.6 滴定管,容积10 mL ,分宽0.02mL。

4.7 滴定吸收皿,光路长5cm ,宽5cm,高7.5 cm。

5  操作步驟

5.1  称样

稱取0.2g幹燥的試樣,精確到0.0001g,分析時應稱取兩份平行試樣進行測定,取其平均值。

5.2  空白试验                                                         

隨同試樣進行空白試驗。

5.3  试样处理

用20mL~30mL水将试样移入装有数个玻璃球(直径为2 mm~3mm)的蒸馏烧瓶中。在冷凝器下面放一支500mL的容量瓶,以收集蒸馏液。连接蒸馏烧瓶和冷凝器并开始通冷却水。然后盖上蒸馏烧瓶,通过滴液漏斗加入50mL硫酸(2+1)或30mL1.60g/mL高氯酸。在蒸汽发生器中装入三分之二水和几小块浮石并加热,在水沸以前,打开蒸汽调节管。

用電熱器加熱蒸餾燒瓶,直到溶液溫度達到150℃(用硫酸時)或135℃(用高氯酸時)。借助蒸汽調節管上的螺旋夾調整蒸汽流量,以達到250~300g/h速度,經雙曲導管通入蒸汽,根據選擇的蒸餾方法,保持蒸餾燒瓶中溶液在150±1℃或135±1℃(精確控制溫度)並在約90min內收集400mL蒸餾液。然後將蒸餾燒瓶和蒸汽發生器斷開。停止蒸餾,洗滌冷凝器。稀釋蒸餾液至刻度,混勻。

5.4 测定

移取上述50.0mL蒸餾液于燒杯中,加入500mL水、0.5mL0.5g/L茜素磺酸鉀,滴加2%氫氧化鈉溶液直到粉紅色出現(變色pH範圍爲6.6~6.8)。

用pH計檢查,逐滴加入0.6moL/L鹽酸溶液直到pH值在4.9~5.2之間(黃色溶液)。加入3mL0.5g/L茜素磺酸鉀溶液,然後用pH計再次檢查,滴加緩沖溶液直到pH爲3.4±0.1(約需1mL緩沖溶液)。最後加0.5mL0.5g/L次甲基藍溶液(綠色溶液),用硝酸钍標准溶液滴定到剛出現藍紫色爲終點。

注:①滴定要在日光燈或熒光照明下進行,不要在鎢絲燈照明下進行。

       ②也可使用光度法测定,即移取50mL蒸馏液置于滴定吸收皿中,稀释至100mL。加入3mL0.5g/L茜素磺酸钾溶液,按分析步骤4.4.3调整pH3.4±0.1后,于分光光度计波长525nm处,用硝酸钍标准溶液滴定至吸光度为0.60为终点。

;  結果計算

按下式計算氟的含量,以質量分數表示:

式中:V3——滴定分取溶液所消耗硝酸钍標准溶液體積,mL;

         V4——滴定相应空白分取溶液所消耗硝酸钍标准溶液体积,mL ;

         m——試樣量,g;

         T——1mL硝酸钍溶液相當于氟的質量,g。

7  允許差

实验室之间分析结果差值应不大于下表所列允許差。

%

氟 含 量

允 许 差

40.0~60.0

0.6

8 參考文獻

[1] GB 8152.2-87。

[2] ISO 2833-1973。

 

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