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本方法適用于鈉鈣矽鋁硼玻璃中總鐵的測定

2 原理

試料經硫酸和氫氟酸溶解後，加入緩沖溶液和鄰菲啰啉比色劑，置光化學測鐵反應箱內還原比色，分光光度法測定總鐵含量。

3  試劑

3.1 氢氟酸，  r1.19 g/mL。                                                         

3.2 硫酸， 1+1。                                                      

3.3 盐酸， 1+1。                                                       

3.4 柠檬酸三钠溶液， 100g/L。                                                       

3.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：

270g乙酸鈉（CH₃COONa·3H₂O）溶于500mL水中，加冰乙酸60mL，用水稀釋至1L，搖勻，此溶液PH=5。                                                       

3.6 邻菲啰啉（C₁₂H₈N₂·H₂O）溶液，1g/L，貯于棕色瓶中，避光保存；                                                          

3.7三氧化二鐵標准溶液，0.1mg/mL：

稱取0.1000±0.0001g預先經400℃灼燒半h的三氧化二鐵于燒杯中，加入20mL鹽酸，加熱溶解，冷卻。移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。                                                        

3.8 三氧化二铁稀标准溶液0.05mg/mL，：取50.00mL三氧化二铁标准溶液，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。   

4   儀器設備

4.1 光化学测铁反应箱：电压力220V，光源250W特制铟灯；                                                          

4.2 分光光度计。

5   操作步驟

5.1 称样

稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于鉑坩埚中。

5.2 空白试验

 随同试料的操作步驟做空白试验。

5.3 试料处理

   用少量水潤濕，加入1~2mL硫酸和10mL氫氟酸，置電爐上低溫加熱蒸發至近幹，升高溫度直至三氧化硫白煙驅盡，冷卻。加入4~5mL鹽酸和10~15mL水，置電爐上低溫加熱至殘渣完全溶解，冷卻後，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.4 发色

取試液25.00mL，于已加入約30mL水的100mL容量瓶中，加入5mL檸檬酸三鈉溶液

5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。此時溶液pH≈5，加入10mL，鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.5 比色

置光化学测铁反应箱中照光20~25min，取出冷却至室温，于分光光度计上，用10mm吸收皿，以試劑空白作参比，在波长510nm处测定试料比色溶液的吸光度。从工作曲线上查得试料溶液中三氧化二铁的浓度。

5.6 三氧化二铁工作曲线的绘制 

于一组100mL容量瓶中，加入约50mL水，分别加入0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL三氧化二铁稀标准溶液，加入5mL柠檬酸三钠溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液pH≈5，加入10mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置光化学测铁反应箱中照光20~25min，取出冷却至室温，于分光光度计上，用10mm吸收皿，以試劑空白作参比，在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。以标准比色溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6  結果計算

總鐵（以三氧化二鐵表示）的質量分數（w）按下式計算： 

式中：V—试料比色溶液的体积，mL；                                                          

         c—工作曲線上查得試料比色溶液中三氧化二鐵的濃度，mg/mL；

         m—試料的質量，g。                                                         

所得結果應表示至二位小數。

7  允許差（引自GB 1549-94）

同一实验室间允許差不大于0.02%；不同实验室间允許差不大于0.02%。

8  參考文獻

[1] GB 1549-94