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鈉鈣矽鋁硼玻璃—總鐵的測定—化學還原分光光度法

整理時間:2012-11-07   熱度:1776
1 範圍

本方法適用于鈉鈣矽鋁硼玻璃中總鐵的測定

2 原理

試料經硫酸和氫氟酸溶解後,加入緩沖溶液和鄰菲啰啉比色劑,置光化學測鐵反應箱內還原比色,分光光度法測定總鐵含量。

試劑

3.1 氢氟酸,  r1.19 g/mL。                                                         

3.2 硫酸, 1+1。                                                      

3.3 盐酸, 1+1。                                                       

3.4 柠檬酸三钠溶液, 100g/L。                                                       

3.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:

270g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)溶于500mL水中,加冰乙酸60mL,用水稀釋至1L,搖勻,此溶液PH=5。                                                       

3.6 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液,1g/L,貯于棕色瓶中,避光保存;                                                          

3.7三氧化二鐵標准溶液,0.1mg/mL:

稱取0.1000±0.0001g預先經400℃灼燒半h的三氧化二鐵于燒杯中,加入20mL鹽酸,加熱溶解,冷卻。移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。                                                        

3.8 三氧化二铁稀标准溶液0.05mg/mL,:取50.00mL三氧化二铁标准溶液,于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。   

4   儀器設備

4.1 光化学测铁反应箱:电压力220V,光源250W特制铟灯;                                                          

4.2 分光光度计。

5   操作步驟

5.1 称样

稱取約0.5g試樣,精確至0.0001g,置于鉑坩埚中。

5.2 空白试验

 随同试料的操作步驟做空白试验。

5.3 试料处理

   用少量水潤濕,加入1~2mL硫酸和10mL氫氟酸,置電爐上低溫加熱蒸發至近幹,升高溫度直至三氧化硫白煙驅盡,冷卻。加入4~5mL鹽酸和10~15mL水,置電爐上低溫加熱至殘渣完全溶解,冷卻後,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

5.4 发色

取試液25.00mL,于已加入約30mL水的100mL容量瓶中,加入5mL檸檬酸三鈉溶液

5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。此時溶液pH≈5,加入10mL,鄰菲啰啉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。

5.5 比色

置光化学测铁反应箱中照光20~25min,取出冷却至室温,于分光光度计上,用10mm吸收皿,以試劑空白作参比,在波长510nm处测定试料比色溶液的吸光度。从工作曲线上查得试料溶液中三氧化二铁的浓度。

5.6 三氧化二铁工作曲线的绘制 

于一组100mL容量瓶中,加入约50mL水,分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化二铁稀标准溶液,加入5mL柠檬酸三钠溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液pH≈5,加入10mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。置光化学测铁反应箱中照光20~25min,取出冷却至室温,于分光光度计上,用10mm吸收皿,以試劑空白作参比,在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。以标准比色溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

結果計算

總鐵(以三氧化二鐵表示)的質量分數(w)按下式計算: 

式中:V—试料比色溶液的体积,mL;                                                          

         c—工作曲線上查得試料比色溶液中三氧化二鐵的濃度,mg/mL;

         m—試料的質量,g。                                                         

所得結果應表示至二位小數。

允許差(引自GB 1549-94)

同一实验室间允許差不大于0.02%;不同实验室间允許差不大于0.02%。

參考文獻

[1] GB 1549-94

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