鈉鈣矽鋁硼玻璃—總鐵的測定—化學還原分光光度法
1 範圍
本方法適用于鈉鈣矽鋁硼玻璃中總鐵的測定 2 原理 試料經硫酸和氫氟酸溶解後,加入緩沖溶液和鄰菲啰啉比色劑,置光化學測鐵反應箱內還原比色,分光光度法測定總鐵含量。 3 試劑 3.1 氢氟酸, r1.19 g/mL。 3.2 硫酸, 1+1。 3.3 盐酸, 1+1。 3.4 柠檬酸三钠溶液, 100g/L。 3.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液: 270g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)溶于500mL水中,加冰乙酸60mL,用水稀釋至1L,搖勻,此溶液PH=5。 3.6 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液,1g/L,貯于棕色瓶中,避光保存; 3.7三氧化二鐵標准溶液,0.1mg/mL: 稱取0.1000±0.0001g預先經400℃灼燒半h的三氧化二鐵于燒杯中,加入20mL鹽酸,加熱溶解,冷卻。移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 3.8 三氧化二铁稀标准溶液0.05mg/mL,:取50.00mL三氧化二铁标准溶液,于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4 儀器設備 4.1 光化学测铁反应箱:电压力220V,光源250W特制铟灯; 4.2 分光光度计。 5 操作步驟 5.1 称样 稱取約0.5g試樣,精確至0.0001g,置于鉑坩埚中。 |
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5.2 空白试验 随同试料的操作步驟做空白试验。 5.3 试料处理 用少量水潤濕,加入1~2mL硫酸和10mL氫氟酸,置電爐上低溫加熱蒸發至近幹,升高溫度直至三氧化硫白煙驅盡,冷卻。加入4~5mL鹽酸和10~15mL水,置電爐上低溫加熱至殘渣完全溶解,冷卻後,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 5.4 发色 取試液25.00mL,于已加入約30mL水的100mL容量瓶中,加入5mL檸檬酸三鈉溶液 5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。此時溶液pH≈5,加入10mL,鄰菲啰啉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。 5.5 比色 置光化学测铁反应箱中照光20~25min,取出冷却至室温,于分光光度计上,用10mm吸收皿,以試劑空白作参比,在波长510nm处测定试料比色溶液的吸光度。从工作曲线上查得试料溶液中三氧化二铁的浓度。 5.6 三氧化二铁工作曲线的绘制 于一组100mL容量瓶中,加入约50mL水,分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化二铁稀标准溶液,加入5mL柠檬酸三钠溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液pH≈5,加入10mL邻菲啰啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀。置光化学测铁反应箱中照光20~25min,取出冷却至室温,于分光光度计上,用10mm吸收皿,以試劑空白作参比,在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。以标准比色溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 6 結果計算 總鐵(以三氧化二鐵表示)的質量分數(w)按下式計算: 式中:V—试料比色溶液的体积,mL; c—工作曲線上查得試料比色溶液中三氧化二鐵的濃度,mg/mL; m—試料的質量,g。 所得結果應表示至二位小數。 7 允許差(引自GB 1549-94) 同一实验室间允許差不大于0.02%;不同实验室间允許差不大于0.02%。 8 參考文獻 [1] GB 1549-94 |