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氧化钴-銅、錳、鋅、鎂、鉻、镉、鎳、鉛、銻、铋、錫、砷量的測定-電感耦合等離子體質譜

整理時間:2014-09-27   熱度:1699


1.範圍

本方法適用于氧化钴中銅、錳、鋅、鎂、鉻、镉、鎳、鉛、銻、铋、錫、砷量的測定。測定範圍:0.0001~0.01%。

2. 原理

試料以鹽酸溶解,直接以電感耦合等離子體質譜進行測定。

 

3. 試劑

3.1硝酸(1+1),優級純。

3.2钴溶液(10mg/mL):稱取1g高純钴(99.999%),置于100mL燒杯中,加入20mL硝酸(2.1),加熱溶解。將溶液移入100mL容量瓶中,以水定容。

3.3銅標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.4錳標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.5鋅標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.6鎂標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.7鉻標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.8镉標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.9鎳標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.10鉛標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.11銻標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.12铋標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.13錫標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.14砷標准貯存溶液:1.00mg/mL。

3.15銅、錳、鋅、鎂、鉻、镉、鎳、鉛、銻、铋、錫、砷混合標准溶液:各元素均爲10.0μg/mL。由銅、錳、鋅、鎂、鉻、镉、鎳、鉛、銻、铋、錫、砷標准貯存液[(3.3)~(3.14)]稀釋制成。

3.16鹽酸(ρ1.19g/mL),優級純。

3.17硝酸(ρ1.5027 g/ mL),优级纯。

3.18硫酸(1+1),優級純。

 

4. 儀器

電感耦合等離子體質譜儀

 

5. 分析步驟

5.1試料

   称取0.10g试样,精确至0.0001g。

5.2空白試驗

   随同试料做空白试验

5.3測定

5.3.1將試料(5.1)置于100mL燒杯中,加入鹽酸(3.16)5mL,硝酸(3.17)1mL,加熱使試料溶解完全,冷卻後,加入硫酸(3.18)2mL,緩慢加熱直至冒SO3白煙,取下冷卻後以少量水吹洗杯壁和表皿,再次緩慢加熱直至冒SO3白煙,取下冷卻,加入硝酸(3.1)1mL,水20mL,緩慢加熱使鹽類完全溶解,冷卻後將試液移入100mL容量瓶中定容。

5.3.2將試料溶液和隨同試樣空白溶液,于電感耦合等離子質譜儀,選擇63Cu,55Mn,64Zn,

24Mg,52Cr,114Cd,62Ni,75As, 118Sn,123Sb, 208Pb, 209Bi稳定同位素,在选定的儀器工作参数下

測量質譜信號

強度。根據工作曲線,由計算機直接給出試液中砷、錫、銻、鉛、铋的濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、0.10、0.20、0.50、1.00mL砷、錫、銻、鉛、铋的標准溶液(3.8),分別置于一組100mL容量瓶中,各加入與試料中钴量相同量的钴溶液(3.2),1mL硝酸(3.1),硫酸(3.18)2mL,用水稀釋至刻度。

5.4.2與試料測定相同的條件下,測量標准級差溶液的質譜信號強度。根據標准級差溶液的濃度和相應的信號強度,由計算機繪制工作曲線。

 

6. 結果計算

按下式計算砷、錫、銻、鉛、铋的質量百分數:

式中:X—被測元素的質量百分數;

C—被測元素的濃度,ng/mL;

V--試液的體積,mL;

m0--試料的質量,g。

 

7. 允許差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允許差

表2                                    %

元素質量分數

允許差

0.0001~0.00025

0.0001

>0.00025~0.0005

0.0002

>0.0005~0.001

0.0004

>0.001~0.0025

0.0005

>0.0025~0.0050

0.0007

>0.0050~0.0075

0.0010

>0.0075~0.01

0.0015

 

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