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氧化鋅——氧化銅的測定——雙環己酮草酰二腙光度法

整理時間:2014-09-27   熱度:1646

1   範圍

本方法用雙環己酮草酰二腙光度法測定氧化鋅中氧化銅。

本方法适用于氧化锌中氧化铜含量的测定。测定範圍0.0005~0.010%。

 

2   原理

試樣經鹽酸溶解,在pH9檸檬酸铵介質中,以雙環己酮草酰二腙爲顯色劑,于分光光度計波長600nm處測量其吸光度。

 

3   試劑

3.1鹽酸(1+1)。

3.2氨水(ρ0.90g/mL)。

3.3氨水(1+1)。

3.4緩沖溶液:稱取2.0g檸檬酸铵,溶于100mL水中,用氨水(ρ0.90g/mL)調溶液至pH9左右。

3.5雙環己酮草酰二腙(BCO)溶液(1g/L):用乙醇(1+1)配制。

3.6銅標准貯存溶液:稱取1.000g純銅(99.99%)置于300ml燒杯中,加入20ml硝酸(1+1),低溫加熱溶解,煮沸趕走氮的氧化物,冷卻,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液lmL含1.0mg銅。

3.7铜标准溶液:移取5.00mL铜标准贮存溶液(3.6),置于500mL容量瓶中,加5mL硝酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液l ml含0.01mg铜。

 

4           儀器

分光光度計。

 

5   操作步驟

5.1試料量

稱取1g試樣,精確至0.0001g。  

5.2 空白试验

隨同試料做空白試驗。

5.3測定

5.3.1將試料(5.1)置于250mL燒杯中,加入l0mL鹽酸(1+1),微熱溶解並煮沸lmin,稍冷,用氨水(1+1)中和至生成的沈澱全部溶解(此時溶液約爲pH9)。加入l0mL緩沖溶液(3.4)、20mlBCO溶液(1g/L),混勻。

5.3.2將溶液冷卻至室溫,移入50mL比色管中,用水稀釋至刻度,混勻(溶液如渾濁時,可用幹濾紙過濾)。放置30min。

5.3.3將部分溶液移入3cm比色皿中,以隨同試樣的空白爲參比,于分光光度計波長600nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應的銅量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00ml銅標准溶液(3.7),分別置于一組50mL比色管中,用氨水(1+1)中和至pH9左右,加入l0mL緩沖溶液(3.4)、20mLBCO溶液(1g/L),用水稀釋至刻度,混勻,放置30min。

5.4.2将部分溶液移入3cm比色皿中,以試劑空白为参比,于分光光度计波长600nm处测量其吸光度,以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

 

6   分析結果的計算

按下式計算氧化銅的含量,以質量分數表示:

式中: ml——自工作曲線上查得的銅量,mg;

       mo——試樣量,g;

       1.25l8——铜换算为氧化铜的换算因数。

       分析结果表示到小数点后四位。

 

7  精密度

       实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2

氧化銅量/%

允許差/%

0.0005~0.00lO

0.0002

>0.0010~0.0030

0.0004

>0.0030~0.0060

0.0007

>0.0060~0.0100

0.0010

 


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