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氨性含鎳廢水-鎳含量的測定-流動注射分光光度法

整理時間:2014-09-27   熱度:1728

1         範圍

本方法適用于氨性含鎳廢水中鎳含量的測定。

本方法適用于氨水體積濃度小于15%的氨性含鎳廢水中濃度爲0.04?g/mL~5.0?g/mL的鎳含量的在線檢測。

2         原理

在過硫酸铵存在下,丁二酮肟與氨性水溶液中微量鎳生成可溶性酒紅色絡合物。據此采用反相流動注射光度分析法,在最大吸收波長420nm處進行在線比色測定。

3  試劑

3.1 丁二酮肟乙醇溶液,0.03g/L

3.2 过硫酸铵溶液,20g/L

4  儀器      

4.1流動注射儀;

4.2 722型分光光度计,配有18μL流通比色皿。

5  操作步驟

圖1. 流動注射流路圖

a-丁二酮肟溶液;b-樣品溶液;c-過硫酸铵溶液;P1,P2-蠕動泵;

V-閥;T-三通;R-反應盤管;D-722型分光光度計;W-廢液

5.1 按图1连接流路。

5.2 空白试验

隨同試料做空白試驗。

5.3 测定方法                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                             &

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            

流路中阀V处于待机状态,显色剂丁二酮肟乙醇溶液(0.03g/L)通过蠕动泵P1返回至試劑瓶,流速为1.7ml/min。单片机对显色剂阀自动切换,显色剂根据设定阀的切换时间定量(3s)加入至流路中。蠕动泵P2把样品和氧化剂过硫酸铵溶液(20g/L)连续送入流路,流速为1.3ml/min,通过三通与显色剂混合后在2m长的反应盘管中充分反应,生成的有色络合物进入配有18?L流通比色皿的分光光度计中测定,在440nm下读取最大吸光度值进行计算。按以上方法先测定标准系列,得出标准曲线方程。把样品溶液吸光度值代入方程中,计算出样品中镍的含量。

6  結果計算

按下式(2)計算鎳的含量,以質量濃度表示:

A=a×(Cx-Co)+b                      (1)

                       (2)

式中:A――測得樣品溶液吸光度;

a,b――標准曲線系數;

CNi――樣品溶液中鎳的濃度,?g/mL;

C0――空白濃度,?g/mL。

7         允許差

实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允許差.

表1

鎳的質量濃度,?g/mL

允許差,%

0.04~0.5

0.01

0.5~5.0

0.05


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